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 In this study, a new process of ceramics sintering was developed by combining \"Traditional ceramics sintering technique\" and \"Research on physics of electromagnetic wave propagation in dielectric substance, its heating process due to absorption, and microscopic thermal conduction process in micron scale\". Theoretical consideration was given to the fact that ceramics could be sintered by volumetric self-heating under microwave irradiation, followed by substantiation of rapid sintering of ceramics by In-situ observation of sintering process by microwave, using a newly devised high temperature microscope. The process of selective heating, which was the principle of microwave sintering, was observed to investigate the mechanism of rapid sintering by applying analogy of research results on injection and confinement of energy fields cultivated through nuclear fusion research. Microwave sintering of ceramics was conducted using the principle. In microwave sintering of ceramics, an improved sintering quality at a shorter sintering time, with lower energy consumption, and at lower cost can be expected, as compared to traditional sintering methods. It is also expected that it leads to reduced environmental load by decreasing the CO2 emission, leading to possible solutions for various problems of ceramics industry and environment.
 In this study, the following agenda were examined.
 ・Analysis of sintering process of ceramics by microwave
 ・Development of rapid and uniform sintering process to decrease environmental load
 ・Development of industrial furnace for practical use
 ・Development of the technique for the low-temperature sintering using the recycled
  porcelain
 ・Analysis of the mechanism of the low-temperature sintering The environmentally friendly sintering technology that was compatible with a sustainable recycling society could be developed in the microwave sintering of ceramics. It was concluded that a new material could be developed by utilizing the selective heating by microwave.
Key words
Microwave, Ceramics, Sintering, Selective Heating, Industrialization, Environmentally-friendly, Recycling

要旨
本研究は、「伝統的な陶磁器焼成の手法」と「誘電体中の電磁波伝搬とその減衰による加熱過程
の解明、ミクロンスケールの微視的な熱伝導過程の物理学的研究」を結合して、新しい陶磁器焼
成技術を開発したものである。陶磁器材料がマイクロ波にて自己発熱し焼成できる理論的考察を
行い、マイクロ波加熱による高温型顕微鏡を案出し焼成過程のその場観察により、陶磁器が短時
間で焼成できることを実証した。核融合研究で培われたエネルギーの注入と閉じこめ研究とのア
ナロジーによって、マイクロ波による陶磁器焼成の原理となるマイクロ波選択加熱の観察と迅速
焼成のメカニズムを解明し、その原理を使って陶磁器のマイクロ波焼成を行った。マイクロ波に
よる陶磁器焼成は、短時間・省エネルギー・低コストの焼成と焼成品質の向上が期待できる焼成
方法であり、あわせてCO排出量を削減して環境負荷を低減させることが期待でき、環境問題へ
の対応と陶磁器産業が抱える様々な課題に対応できることを検討した。
 本研究では、マイクロ波による陶磁器焼成のプロセスの解明に基づき、環境負荷を低減できる
短時間・均質加熱焼成プロセスの開発と、実用可能な工業炉の開発をし、また、マイクロ波焼成
による陶磁器の循環再生原料を使用した低温焼成技術の開発とその焼成メカニズムの解明をすることを目的とし、以下の1~5の検討を行った。陶磁器のマイクロ波焼成において持続可能な循環型環境社会に対応できる環境負荷低減型の焼成技術の開発をすることができ、また、マイクロ
波の選択加熱を利用した新たな材料開発が可能である結論を得た。

1.陶磁器のマイクロ波焼成の理論的考察と焼成過程のその場観察(第2章)
  本章は、陶磁器のマイクロ波焼成と在来型の焼成の違いを学術的に研究した結果であり、
マイクロ波焼成の技術開発の基礎となる部分である。
 マイクロ波により物質は自己発熱をすることが知られている。陶磁器のマイクロ波焼成で
は焼成物内部まで直接にマイクロ波エネルギーを投入できる。その誘電損失として熱エネル
ギーに変換され自己発熱し焼成できることと、その自己発熱は体積型発熱であることを理論
的に考察した。さらにこれを実証するために、マイクロ波シングルモードキャビティとCC
Dカメラ付き顕微鏡を組合せ、焼成過程のその場観察を行うための高温型の顕微鏡観察方法
を案出した。これを使って、マイクロ波による焼成過程を熱伝導型加熱の赤外炉焼成過程と
比較して、従来の熱伝導による磁器焼成とは異なる体積型の自己発熱により陶磁器がマイク
ロ波により短時間で焼成できることを検証した。

2.陶磁器のマイクロ波焼成の実証実験(第3章)
第2章で行ったマイクロ波焼成の理論的考察を基に、実地の応用をするための実験を行っ
た。マイクロ波焼成は2 時間で1320℃までの昇温を達成し、陶磁器を焼成することが可能で
あった。様々な素地きじと伝統的釉薬から量産用陶磁器釉薬について、従来ガス炉と同等に焼成
することができた。焼成歪みは従来ガス炉焼成より小さくなる良好な結果を得た。また、
上絵付け・イングレーズ・下絵付けの絵付け焼成も可能であり、鉛・カドミウムの溶出
はなく、金・プラチナの焼成も可能であった。
 炉内の温度分布は、従来ガス炉に比較して6℃と小さくなり(従来ガス炉;38℃)、還
元焔焼成時の雰囲気のムラもなく均一に焼成ができた。
 さらに、生素地および施釉直後の吸水した製品の乾燥および焼成ヒートカーブを設定
し、短時間で乾燥・焼成できることも確認ができた。

3.陶磁器焼成用マイクロ波生産炉の開発(第4章~第5章)
 第二章で得られたマイクロ波焼成技術を基に、マイクロ波焼成を工業的に可能とするマイ
クロ波とガス炉を複合させたマイクロ波-ガス複合炉の開発を行った。
 マイクロ波-ガス複合炉では、酸化焔焼成も還元焔焼成も陶磁器を4時間で、従来ガス
炉と同等に焼成できた。従来ガス炉での酸化焔焼成では10.5時間以上、還元焔焼成では
11時間以上の焼成時間に比べ、短時間焼成が可能であった。また、炉内温度分布は還元
焔4時間焼成で36℃となり実用範囲内であり、雰囲気のムラも見られなかった。従来ガス
炉の50℃に比べ、均質な焼成が可能であった。「短時間・省エネルギー・均熱・均質・
低燃費」の経済性の高い工業炉としての実証ができた。
 さらに、マイクロ波-ガス複合炉の生産現場での実用的な可能性を拡大する実践的な評
価を行った。
 強制冷却試験では、1320℃まで4 時間(キープ1 時間を含む)の焼成においても6時間の
強制冷却が可能であり、4時間焼成-6時間冷却の10 時間焼成サイクルにより1日2回の焼
成が可能であることが確認できた。10 時間焼成サイクルでは、焼成品に欠点の発生はなく、
均一な発色と釉薬の溶けが得られ良好な品質の製品を焼成することができた。
大物焼成試験では、投入するマイクロ波エネルギーとガスエネルギー量を調整して、マイ
クロ波による自己発熱とガス燃焼による雰囲気温度の制御を行うことができ、均質加熱が可
能となった。花瓶・大型碍子・風呂桶などの大物の焼成が可能であった。大物の焼成時間は、
従来ガス炉の1/4 以下の2 時間~9 時間であった。
 窯詰め状況が及ぼす製品への影響について、磁器製品について積載間隔を詰めた方法で窯
詰めをして、3.5 時間の短時間焼成をした。歪みの発生はなく裏底部の釉薬は綺麗に溶け、問
題なく正常に焼き上げることができた。従来ガス炉で熱が廻りきらずに発生する歪みや、裏
底部の釉薬の溶けの問題発生にも対応できることが確認できた。

4.マイクロ波焼成によるエネルギー評価と環境負荷の定量(第6章)
 開発したマイクロ波炉について消費エネルギーの測定および焼成コストの算出とCO2排
出量の算出を行い、マイクロ波焼成が環境負荷の少ない焼成技術であることを証明した。
マイクロ波炉焼成では従来ガス炉焼成と比較して、マイクロ波の迅速焼成により、消費エ
ネルギーは1/5、焼成コストは1/2 となった。また、マイクロ波-ガス複合炉では、消費エ
ネルギーは1/4、焼成コストは1/3 であることが確認できた。
 陶磁器のマイクロ波焼成とマイクロ波-ガス複合炉焼成における環境負荷の定量(LCA)
を行った結果、従来ガス炉焼成に比べCO2排出量はそれぞれ1/3 以下となり、マイクロ波焼
成が環境負荷の小さい焼成技術であることを実証できた。

5.マイクロ波による環境負荷低減材料の開発と選択加熱の観察による迅速焼成のメカニズムの解明(第7章)
 一度焼成した磁器は、焼成前の生原料よりマイクロ波による発熱特性に優れているので、
焼成した磁器を粉砕して原料に使用することにより、通常の焼成温度より230℃低い1050℃
で低温焼成が可能になった。陶磁器廃材の再利用により、CO2排出量と使用原料を低減でき
る循環型環境社会に向けた材料と焼成技術の開発を行うことができた。
  そして、同じ成分の陶磁器材料でも一度焼成すると、なぜマイクロ波吸収が大幅に強くな
るのか、その機構を学理的に検証した。陶磁器の原料には、長石の微細分が含まれている。
長石は鉱物結晶であるが、焼結すると溶融してガラス化する。同じ成分であっても結晶状態
とガラス化後では、電磁波の吸収に大きな差違が出ることを、長石微粒子またはガラス微粒
子を混合した試験片をそれぞれ作製し、マイクロ波による加熱速度の差を測定することによ
って検証した。
 また、ソーダガラス微粒子を混合した試験片を作成し、マイクロ波により加熱される状況
を、顕微鏡と分光分析装置を組み合わせた精密サーモグラフィ装置を使ってその場観察した。
ソーダガラスを混合した試験片では、ガラス粒子が選択的に加熱され、粒子サイズ程度のホ
ットスポットを形成することが確認できた。このホットスポットの温度がガラスの融点を超
えれば、マイクロ波の吸収が小さく温度が低い周辺の粒子中にガラスが液相となって拡散す
る。全粒子の温度が均一でなくても、液相焼結が進行し低温で迅速な焼成が可能となる。
 本実験は、誘電体に微視的なスケールで熱的非平衡が存在することを実証した世界で最初
の実験である。マイクロ波加熱が在来の加熱の熱源の置き換えではないことを実験的に証明
したものである。この現象を使うことにより、マイクロ波による新たな材料創成に道を開く
研究として評価されている。","subitem_description_type":"Other"}]},"item_1_description_7":{"attribute_name":"学位記番号","attribute_value_mlt":[{"subitem_description":"総研大乙第183号","subitem_description_type":"Other"}]},"item_1_select_14":{"attribute_name":"所蔵","attribute_value_mlt":[{"subitem_select_item":"有"}]},"item_1_select_8":{"attribute_name":"研究科","attribute_value_mlt":[{"subitem_select_item":"物理科学研究科"}]},"item_1_select_9":{"attribute_name":"専攻","attribute_value_mlt":[{"subitem_select_item":"10 核融合科学専攻"}]},"item_1_text_10":{"attribute_name":"学位授与年度","attribute_value_mlt":[{"subitem_text_value":"2007"}]},"item_creator":{"attribute_name":"著者","attribute_type":"creator","attribute_value_mlt":[{"creatorNames":[{"creatorName":"WATANABE, Takashi","creatorNameLang":"en"}],"nameIdentifiers":[{}]}]},"item_files":{"attribute_name":"ファイル情報","attribute_type":"file","attribute_value_mlt":[{"accessrole":"open_date","date":[{"dateType":"Available","dateValue":"2016-02-17"}],"displaytype":"simple","filename":"乙183_要旨.pdf","filesize":[{"value":"440.8 kB"}],"format":"application/pdf","licensetype":"license_11","mimetype":"application/pdf","url":{"label":"要旨・審査要旨","url":"https://ir.soken.ac.jp/record/540/files/乙183_要旨.pdf"},"version_id":"20f50e30-7cc0-4fdf-b799-41ba7cef00e9"},{"accessrole":"open_date","date":[{"dateType":"Available","dateValue":"2016-02-17"}],"displaytype":"simple","filename":"乙183_本文.pdf","filesize":[{"value":"11.6 MB"}],"format":"application/pdf","licensetype":"license_11","mimetype":"application/pdf","url":{"label":"本文","url":"https://ir.soken.ac.jp/record/540/files/乙183_本文.pdf"},"version_id":"dbab8e25-33ca-4c68-a41c-ddb0a6e87ba4"}]},"item_keyword":{"attribute_name":"キーワード","attribute_value_mlt":[{"subitem_subject":"Microwave, Ceramics, Sintering, Selective Heating, Industrialization, Environmentally-friendly, Recycling","subitem_subject_scheme":"Other"}]},"item_language":{"attribute_name":"言語","attribute_value_mlt":[{"subitem_language":"jpn"}]},"item_resource_type":{"attribute_name":"資源タイプ","attribute_value_mlt":[{"resourcetype":"thesis","resourceuri":"http://purl.org/coar/resource_type/c_46ec"}]},"item_title":"核融合技術応用に基づく陶磁器焼成過程の研究","item_titles":{"attribute_name":"タイトル","attribute_value_mlt":[{"subitem_title":"核融合技術応用に基づく陶磁器焼成過程の研究"},{"subitem_title":"The studies for sintering process of ceramics by the application of fusion engineering","subitem_title_language":"en"}]},"item_type_id":"1","owner":"1","path":["12"],"pubdate":{"attribute_name":"公開日","attribute_value":"2010-02-22"},"publish_date":"2010-02-22","publish_status":"0","recid":"540","relation_version_is_last":true,"title":["核融合技術応用に基づく陶磁器焼成過程の研究"],"weko_creator_id":"1","weko_shared_id":1},"updated":"2023-06-20T16:01:20.909845+00:00"}